Куперс

Дефекты производственного характера, чаще всего встречающиеся при проведении экспертизы:

• неправильное взъерошивание затяжной кромки союзки, задинки ;
• складки подкладки;
• неровности на поверхности подошвы или основной стельки, на подкладке (межподкладке);
• разная длина, ширина или высота одноименных деталей;
• выпадение фурнитуры;
• маркость подкладки;

Дефекты, которые могут быть как приобретенные, так и допущенные при изготовлении обуви:

• оседание задника либо подноска;
• трещины лаковой пленки кожи верха;
• трещины или разрывы кожи (материала) перпендикулярно кант;
• расслоение или отклеивание обтяжки каблука;
• разрушение строчки соединения деталей.

Дефекты отделки:

К дефектам отделки обуви относятся: повреждение заготовки в процессе фрезерования и шлифования уреза подошв и каблуков; разная ширина уреза подошв; выхваты и волнистость уреза подошв; пятна и полосы на поверхности подошв и верха обуви; складки и сдвиги вкладных стелек и полустелек; неправильный подбор шнурков по длине и цвету; нечеткое и несимметричное клеймение готовой обуви и др.

Дефекты формования заготовок:

Дефекты формования заготовок в наибольшей степени отражаются на качестве готовой обуви, так как отрицательно влияют не только на внешний, вид обуви, но зачастую и на ее удобство в носке. Чаще всего встречаются следующие дефекты формования заготовок:

• разная длина носков, союзок, берцев, задинок, подсосков, крыльев задников в паре;
• наличие мягких задников и подносков; разная высота берцев, задников в паре;
• плохая затяжка; плохое формование граней затянутой обуви; бугры, морщины и складки верха обуви по грани стелек;
• деформация верха; складки на подкладке и отставание подкладки от задников и др.

Дефекты сборки заготовок:

В процессе сборки заготовок дефекты возникают в результате несоблюдения припусков под загибку и неправильного взаимного расположения деталей при их скреплении на швейных машинах. Существенную роль играет также нарушение установленных нормативов строчки деталей.

К этой группе дефектов относятся:

• неправильно подобранные по размерам носки и союзки;
• разная высота полупар; неаккуратная пристрочка;
• плохо утянутая строчка и пропуск стежков;
• плохо вытянутая, порванная и плохо состроченная подкладка;
• плохо разглаженные швы;
• свалившаяся строчка;
• плохо расклепанные или несимметрично расставленные блочки и крючки; нечисто обрезанные подблочные ремни;
• слабо или косо пристроченные язычки;
• смещенные от центра задние ремни — наружный или внутренний;
• надсечка лицевой поверхности союзки строчкой носка;
• две чрезмерно близко расположенные строчки;
• неодинаковое расстояние между параллельными строчками и строчек от краев деталей;
• сваливание строчки с краев деталей, неправильное просекание перфорационных отверстий в деталях верха;
• морщинистость деталей по линии строчек и др.

Виды дефектов верха обуви:

1. Отдушистость кожи верха обувиПроизводственный — при изгибе кожи лицом внутрьпод углом 90° появляются морщины, не полностью исчезающие после распрямления кожи

2. Воротистость (борушистость) кожи верха обуви.

• Производственный — складки и морщины в виде борозд и выступов, видимые на лицевой стороне кожи- жилистость кожи верха обуви; Производственный — затвердевшие кровеносные сосуды, выраженные в виде ветвеобразного рисунка на лицевой стороне кожи- рыхлость (пухлость) кожи верха обуви;
• Производственный — излишняя мягкость и тягучесть кожи, отсутствие упругости, свойственной нормальной коже- безличины, болячки, кнутовины, оспины, свищи, царапины;
• Производственный — возникают в результате нарушения целостного лицевого слоя, которое обнаруживается в виде матовых пятен или полного отсутствия лица, когда пораженный участок имеет ворсистую шероховатую поверхность, с мелкими отверстиями и сыпью из более мелких, чем оспины поражений, не заросшими и заросшими свищами, темными полосами от ударов, надрывами и царапинами.

3. Разные по плотности кожи одноименные детали верха обуви в паре. Производственный — одноименные детали верха обуви в полупарах неодинаковые по толщине кожи. Определяется при изгибе кожи лицом внутрь.

4. Выхваты, подрезикожи верха.Производственный — на поверхности детали заготовки верха выступают в виде отпечатков контура повреждения со стороны бахтармы.

5. Разные по оттенку цвета кожи одноименных деталей верха обуви в паре (союзки, задники и т.д.). Производственный — неодинаковый оттенок цвета одноименных деталей верха обуви (кроме кож с покрытием типа анилинового).

6. Липкость покрытия кожи верха.Производственный — наличие липкости на коже деталей верха.

7. Матовость лаковой пленки кожи верха.Производственный — отсутствие блеска или слабый блеск лаковой пленки на коже деталей верха.

8. Трещины лаковой пленки кожи верха. 1) Производственный — наличие трещин лакового покрытия на коже деталей верха при сохранении эластичности кожи. 2) Послепроизводственный — наличие трещин лакового покрытия на коже деталей верха при отсутствии эластичности кож в местах трещин.

9. Осыпание покрывной краски на коже верха. Производственный — отсутствие покрывной краски на поверхности кожи с образованием пятен с другим оттенком цвета.

10. Осыпание аппретурного покрытия на коже верха. Производственный — отставание аппретурной пленки от поверхности кожи, проявляющееся при изгибе лицом внутрь.

11. Заросшие рубцы от повреждения лицевого слоя кожи верха.Производственный — местные искажения лицевого слоя кожи различной формы.

12. Стяжка лица кожи верха.Производственный — местное изменение естественной мереи в виде морщин или мелких трещин.

13. Подтеки и пропуски аппретуры на деталях верха.Производственный — видимая неравномерность или отсутствие на отдельных участках кожи аппретурного покрытия.

14. Маркость (неустойчивость красителя кожи верха или подкладки).

15. Повреждение кожи деталей верха (союзки, задинки и других) в виде царапин, порезов, сдиров и т.п.1) Производственный — наличие на коже верха царапин, порезов, сдиров и других повреждений со следами или без следов производственной заделки, влияющее на качество обуви.2) Послепроизводственный — наличие на коже верха царапин, порезов, сдиров и других повреждений без следов производственной заделки.

16 .Повреждение кожи деталей верха в виде потертости.1) Производственный — наличие на коже деталей верха повреждений.2) Послепроизводственный – наличие на выступающих участках кожи верха повреждений.

17. Трещины кожи заготовки верха.Производственный — наличие на коже верха трещин.

18. Деформация кожи верха.Виды дефектов внутренних деталей обуви:

1. Плешины на подкладке. Производственный — отсутствие волосяного покрова на подкладке из натурального меха.
2. Неровная высота ворса подкладки. Производственный — неодинаковая высота ворса на отдельных участках подкладочных ворсовых тканей.
3. Складки подкладки. Производственный — складки или морщины подкладки, влияющие на качество и эргономические свойства обуви.
4. Разрыв подкладки. Послепроизводственный — разрушение кожаной или меховой подкладки.
5. Повреждение кожи (меха или материала) подкладки в виде потертости. Послепроизводственный – наличие на коже (мехе или материале) подкладки повреждений. Обувь имеет механические повреждения.

Виды дефектов низа обуви:

1. Разные по оттенку подошвы. Производственный — неодинаковый оттенок подошв в паре.
2. Трещины кожаной подошвы или подошвы из полимерных материалов. Производственный — трещины различной глубины и длины без изменения структуры, цвета и жесткости материала подошвы.
3. Неровности на поверхности подошвы или основной стельки.Производственный — бугры, вмятины, вылегание промежуточных деталей или контура затяжной кромки.
4. Раковины, углубления, пузыри, вздутия на подошвах и каблуках.
5. Расщелины между деталями низа. Производственный — видимые расщелины между деталями низа, между подошвой и каблуком, между каблуком и пяточной частью обуви, влияющие на ee качество.
6. Повышенная жесткость деталей низа. Производственный — недостаточная эластичность деталей низа
7. Неправильная приподнятость носкаПроизводственный — очень припущенный или приподнятый носок в паре между полупарами
8. Неодинаковая (разная) длина и ширина подошв. Производственный — несоответствие линейных размеров длины и ширины подошв между полупарами
9. Отклонение нижней площадки каблука от горизонтальной поверхности опоры. Производственный — смещение каблука относительно вертикальной оси, неприлегание нижней площадки каблука к горизонтальной поверхности опоры.
10. Разная толщина подошв и высота каблукаПроизводственный — несоответствие толщины подошв и высоты каблуков, выявляемое в результате сравнения полупар обуви
11. Трещины подошвы: 1) Производственный — трещины различной глубины и длины без изменения структуры, цвета и жесткости материала. 2) Послепроизводственный – трещины различной глубины и длины с нарушением структуры, изменением цвета и жесткости материала в местах наличия трещин
12. Отклеивание порезки подошвыПроизводственный — участки порезки подошвы, где видны стежки крепления подошвы
13. Неправильная посадка (установка) каблука. Производственный — смещение каблука относительно оси или центра пяточной части обуви и несоответствие контура каблука контуру подошвы в пяточной части
14. Отставание каблукаПроизводственный — видимая расщелина между каблуком и пяточной частью, образуется при нажатии на каблук
15. Отрыв каблука: 1) Производственный — каблук оторван от пяточной части обуви, крепление каблука не обеспечивает прочность держания. 2) Послепроизводственные – каблук оторван от пяточной части, крепление каблука обеспечивает прочность держания, но имеются механические повреждения обтяжки каблука
16. Перелом или раскол каблука: 1) Производственный — перелом или трещины каблука различной глубины. 2) Послепроизводственный – перелом или трещины каблука различной глубины, каблук или набойка имеют дополнительные непроизводственные крепители или механические повреждения, способствующие образованию дефекта.
17. Отставание, выпадание или отрыв набойки каблука

Топография износа кожаных подошв (заштрихованы места наибольшего износа) (рис.1)

Величина износа при прочих равных условиях прямо пропорциональна величине удельного давления. Разными участками подошвенной поверхности давление воспринимается в неодинаковой степени, что приводит к неравномерному распределению износа площади подошв, подметок, каблуков или набоек. В подошвах и подметках зона максимального износа сосредоточена в носочной части, в каблуках и набойках — в задней части с уклоном во внешнюю сторону.

Набойки в первоначальный период носки изнашиваются значительно интенсивнее, чем в последующие периоды: за первые 10 дней носки толщина резиновых набоек мужской обуви в заднем крае уменьшается примерно на 35%, в последующие 10 дней примерно на 20% и, наконец, за дальнейшие 10 дней примерно на 10%. В обуви с кожаными подошвами, подметками и набойками неравномерность износа резче выражена, чем в обуви с резиновыми деталями низа.

Кривая зависимости изнашивания резиновых набоек (в заднем крае) от продолжительности носки обуви (рис. 3)

Особенностью износа резиновых пористых подошв являются выкрашивание краев в носочной части из-за систематических ударов при ходьбе переднего края подошвы о неровности опорной поверхности. Иногда наблюдается также перелом подошв в пучковой части по линии изгибания обуви, связанный с неудовлетворительным сопротивлением многократному изгибу материалов подошв. Основной формой износа кожаных стелек обуви является образование в них поверхностных трещин разной глубины, переходящих при продолжительной носке обуви в сквозные трещины и изломы. Износ стелек из искусственной кожи типа картона в зависимости от их качества проявляется в расслаивании и скатывании (истирании), образовании неровностей, складок и иногда переломов.

Характерными формами износа задников обуви являются искривление и оседание, размягчение (в задниках из искусственных материалов) и истирание со стороны, соприкасающейся со стопой. Каблуки (за исключением резиновых), как правило, не подвергаются непосредственному износу. Утонченные каблуки во многих случаях (при неправильной конструкции каблуков или применении для их изготовления материалов с неудовлетворительными механическими свойствами) подвергаются излому. Довольно часто в процессе носки, независимо от изнашивания каблуков, изнашиваются обтяжки средних и высоких каблуков, сдирается лицевая поверхность кожаных обтяжек и истирается нижняя часть обтяжек (при интенсивном износе набоек и прилегающей к ним поверхности каблуков).

Страницы ← предыдущая следующая → Контрольные вопросы к главе 5 1. Каковы особенности управления качеством продукции? 2. Что такое «факторы» и «условия» обеспечения качества продукции? 3. Какие факторы определяют качество продукции на разных этапах ее жизненного цикла? 4. Какие условия влияют на обеспечение качества продукции? 5. Какие основные направления повышения качества продукции? 6. Какова ретроспектива развития методов решения проблемы обеспечения и повышения качества продукции? 7. Дайте характеристику концепции «всеобщего управления качеством». Назовите ее основные принципы. 8. Какой подход положен в международных стандартах в основу построения системы менеджмента качества? 9. Какие этапы жизненного цикла продукции должна охватывать система менеджмента качества? 10. Кто является заинтересованными сторонами в менеджменте качества? 11. Назовите виды деятельности, составляющие процессную модель системы менеджмента качества, и охарактеризуйте их. 12. Каков состав документации системы менеджмента качества? Каково ее содержание? 13. Как организуется управление качеством продукции на предприятии? 14. Перечислите международные стандарты семейства ИСО 9000 «Системы менеджмента качества» и охарактеризуйте их. 15. На каких принципах должен базироваться менеджмент качества в соответствии с международными стандартами? 74 Глава 6. Контроль качества продукции 6.1. Виды контроля качества продукции Обеспечение и повышение качества выпускаемой продукции — одна из главных задач производства. В решении этой задачи важная роль отводится контролю качества на всех этапах производства с целью проверки соответствия показателей качества установленным требованиям. Многообразие видов контроля качества вызывает необходимость их систематизации и классификации по ряду признаков. Классификация видов контроля качества продукции представлена на рис.6.1 (ГОСТ 16504-81). Контроль качества продукции Признаки классификации Виды контроля по возможности использования разрушающий; проконтролированной продукции неразрушающий сплошной; по объему контролируемой продукции выборочный приемочный контроль продукции; по цели контроля статистическое регулирование технологического процесса входной; операционный; по стадиям производственного процесса готовой продукции; транспортирования; хранения инспекционный; по характеру контроля летучий активный; по принимаемым решениям пассивный по количественному признаку; по контролируемому параметру по качественному признаку; по альтернативному признаку визуальный; по средствам контроля органолептический; инструментальный по характеру поступления продукции на партиями; контроль непрерывный Рис.6.1. Классификация видов контроля качества продукции В зависимости от возможности использования проконтролированной продукции различают разрушающий и неразрушающий контроль. Разрушающий контроль делает продукцию непригодной к дальнейшему использованию и, как правило, связан со значительными затратами; результаты его характеризуются определенной степенью недостоверности. По этим причинам более предпочтительным является неразрушающий контроль, основанный на результатах косвенных наблюдений, а также на применении средств рентгеновской и инфракрасной техники, электроники и 75 т.п. Вместе с тем, есть ситуации, когда применяется только разрушающий контроль, а именно: во-первых, когда при неразрушающем контроле трудно, а то и невозможно учесть большое количество единичных показателей качества, функцией которых является подлежащий контролю обобщенный показатель качества; во-вторых, иногда экономически более целесообразно для контроля уничтожить определенное количество единиц продукции вместо значительно превосходящих их стоимость затрат на осуществление неразрушающего контроля. В зависимости от объема контролируемого материала различают сплошной контроль, при котором контролируются все единицы продукции, и выборочный контроль, при котором контролируется относительно небольшое количество единиц продукции из совокупности, к которой она принадлежит. Решение о качестве продукции всей совокупности, называемой партией, принимается на основе результатов контроля выборки из партии, т.е. указанного ограниченного числа единиц продукции. Продукция одного наименования, типоразмера или типономинала, изготовленная по одной технологии, в одинаковых условиях и в определенный промежуток времени, характеризуется показателями качества, распределение (разброс) которых подчиняется законам математической статистики. Выборочный контроль, процедуры и правила которого основаны на законах математической статистики, называется статистическим контролем качества продукции. Благодаря небольшим затратам и высокой степени достоверности результатов, статистический контроль является эффективным средством обеспечения качества продукции. Выборочный контроль, не основанный на законах математической статистики, может приводить к ошибочным заключениям. Сплошной контроль применяется в единичном и мелкосерийном производствах, выборочный контроль — в остальных случаях. По цели контроля различают контроль качества продукции для определения её годности и приёмки — приёмочный контроль (не обязательно готовой продукции) и контроль качества продукции для оценки состояния технологических процессов и решения о необходимости их наладки. Последний вид контроля, как правило, является статистическим и называется статистическим регулированием технологических процессов. В зависимости от стадии производственного процесса изготовления продукции различают входной контроль, операционный контроль, контроль готовой продукции, иногда именуемый финишным, контроль транспортирования и хранения продукции на предприятии и т.д. Входной контроль не является обязательным, но в ряде случаев он очень полезен и даже необходим. Например, показатели качества продукции в процессе транспортирования и хранения могут изменяться. Перед запуском в производство такая продукция должна быть проверена в условиях 76 предприятия. Входной контроль необходим в тех производствах, где качество готовой продукции существенно зависит от качества исходных материалов, например, в микроэлектронике. Важное значение имеет операционный контроль. Своевременное выявления брака на операциях позволяет исключить пропуск его потребителю, повысить эффективность производства путем сокращения непроизводительных потерь, обусловленных поздним обнаружением брака. По характеру контроля различают инспекционный и летучий контроль. Инспекционный контроль — это контроль уже проконтролированной продукции, из которой исключен обнаруженный брак. Его осуществляют при необходимости проверки качества работы ОТК или контрольного автомата. В особых случаях инспекционный контроль выполняется представителями заказчика для повышения достоверности результатов контроля важных видов продукции. Летучий контроль также носит инспекционный характер. Благодаря тому, что он осуществляется внезапно, в случайные моменты времени, его результаты могут быть более достоверными. В зависимости от характера принимаемых решений различают активный и пассивный контроль. При активном контроле принимаются решения по улучшению качества продукции, а при пассивном контроле только фиксируется брак. В зависимости от контролируемого параметра различают контроль по количественному признаку, по качественному признаку и по альтернативному признаку. При первом виде контроля определяют значения одного или нескольких параметров, а последующее решение о контролируемой совокупности принимают в зависимости от этих значений (например, от их сравнения с контрольными нормативами). При втором виде контроля каждую проверенную единицу продукции относят к определенной группе, а последующее решение о контролируемой совокупности принимают в зависимости от соотношения количеств её единиц, оказавшихся в разных группах. Контроль по альтернативному признаку является частным случаем, когда совокупность продукции состоит из двух групп : годной и дефектной продукции. Решение о контролируемой совокупности принимается в зависимости от числа обнаруженных дефектных единиц или числа дефектов, приходящихся на определенное число единиц продукции. Контроль по количественному признаку дает больше информации, чем контроль по качественному и альтернативному признакам. Вместе с тем затраты на контроль по количественному признаку больше, чем затраты на два другие вида контроля. Поэтому при планировании и разработке технологии контрольных операций часто отдают предпочтение контролю по альтернативному признаку. 77 В зависимости от применяемых средств контроля различают визуальный, органолептический и инструментальный контроль. По характеру поступления продукции на контроль различают непрерывный контроль, например, на конвейере или в потоке, и контроль партий продукции. Целью контроля является выявление брака. Брак — продукция, непригодная для удовлетворения потребности в соответствии с назначением. Критерием брака является наличие дефектов — недопустимых отклонений свойств (параметров) продукции от требований нормативной документации. Забракованная продукция не имеет ни потребительной стоимости, ни стоимости, т.е. не может быть товаром. Для общества это невосполнимые потери живого и овеществленного труда, для предприятия — снижение эффективности производства, дохода, прибыли. Дефекты могут быть выявлены при производстве продукции, выходном контроле её качества, на стадии испытаний и в процессе эксплуатации. По характеру дефекты могут быть исправимыми и неисправимыми. Исправление дефектов ведет к удорожанию стоимости всей выпускаемой продукции или отдельных её партий. Неисправимый брак оказывается для предприятия прямым экономическим ущербом, потерями труда и материально-технических ресурсов. Появление дефектов на любой стадии требует немедленного установления места и причин их возникновения с целью оперативного решения вопроса о приостановке выпуска дефектной продукции, определения способа возмещения потерь от брака и устранения его причины. Причина брака — это прежде всего недобросовестный труд. Брак возникает в результате нарушений нормативных требований, ошибок конструкторов и технологов, некомпетентных решений администраторов, нарушений технологической и производственной дисциплины, неудовлетворительного выполнения контрольных операций. Некачественный труд одного работника может сделать бесполезным труд целых коллективов, уничтожить результаты их труда. Отсюда главным средством предотвращения брака является повышение культуры производства, квалификации и личной ответственности исполнителей за результаты своей работы. 6.2. Методы контроля качества, анализа дефектов и их причин В процессе производства любых изделий невозможно получить всю продукцию тождественного качества, т.е. параметры различных единиц изделий колеблются в определенных пределах. Это колебание вызывается комплексом случайных и систематических причин, которые действуют в процессе производства и определяют погрешности данного технологического процесса. Если колебание параметров находится в 78 допустимых пределах (в пределах допуска), то продукция является годной, если же выходит за эти пределы — брак. Качество изготавливаемой продукции определяется качеством исходных продуктов, степенью настроенности оборудования, соблюдением технологических режимов, условиями окружающей среды. Для того, чтобы своевременно выявлять брак и вызвавшие его причины, необходимо осуществлять систематический контроль параметров продукции, получать и обрабатывать данные о контролируемых параметрах. При операциях контроля качества приходится иметь дело с большим числом данных, характеризующих параметры изделия, условия процесса и т.д. При этом, как уже отмечалось, всегда наблюдается разброс данных. Анализируя разброс данных, можно найти решение возникающих в процессе производства проблем, например, причину появления брака. Систематизация, обработка и исследование большого числа данных с помощью различных методов с целью выявления закономерностей, которым они подчиняются, называются статистической обработкой; данные при этом называются статистическими данными, а применяемые методы — статистическими методами. Обычно для обработки и анализа данных используют не один, а несколько статистических методов. Это иногда позволяет получить ценную информацию, которая при анализе разброса данных только одним методом может ускользнуть. Рассмотрим наиболее широко применяемые статистические методы контроля качества и анализа дефектов. Расслоение Одним из наиболее простых статистических методов является метод расслоения. В соответствии с этим методом производят расслоение данных, т.е. группируют данные в зависимости от условий их получения и производят обработку каждой группы данных в отдельности. Например, данные относящиеся к изделиям, изготавливаемым в цехе на рабочих местах, могут различаться в зависимости от исполнителя, от используемого оборудования, от методов выполнения рабочих операций, от температурных условий и т.д. Все эти отличия могут быть факторами расслоения. Расслоение позволяет выяснить причину появления дефекта, если обнаруживается разница в данных между «слоями». Например, если расслоение проведено по фактору «исполнитель», то при значительном различии в данных можно определить влияние того или иного исполнителя на качество изделия; если расслоение произведено по фактору «оборудование» — влияние использования разного оборудования и т.д. Рассматривая каждый фактор, по которому проводится расслоение, можно выявить факторы второго порядка, оказывающие влияние на разброс показателей качества, от которых зависят факторы первого порядка. Может 79 возникнуть необходимость в расслоении и по факторам третьего порядка и т.д. Например, при анализе причин задержки сроков поставок деталей от стороннего поставщика факторами расслоения могут быть: срок оформления заказа (строгое соблюдение даты оформления заказа), вид деталей, сложность деталей (сложность технологического процесса изготовления деталей), наличие вторичного заказа на другом предприятии в процессе изготовления деталей. Так, данные табл. 6.1 показывают, что строгое соблюдение даты оформления заказа приведет к соблюдению сроков поставки деталей. Если же при расслоении по первому фактору данные оказываются расположенными как в табл.6.2, результат анализа не позволяет утверждать, что строгое соблюдение даты оформления заказа окажется решающим фактором в решении проблемы. В этом случае необходимо провести более глубокий анализ данных. Прежде всего, следует провести расслоение по видам деталей, которые составляют заказ (табл.6.3). Как видно из анализа табл.6.3, больше всего случаев задержки поставок относится к деталям A, B, C. Следует найти причину такой разницы в сроках поставок этих деталей. Допустим, было выяснено, что детали A, B, C требуют дополнительной поверхностной обработки, что удлиняет процесс их изготовления. Кроме того, оказалось, что эта дополнительная обработка выполняется другим предприятием по вторичному заказу. Кроме того, оказалось, что бывают случаи, когда не требующие дополнительной обработки детали D, E, F также передаются для изготовления другому предприятию по вторичному заказу. Эти данные анализируются по таблице расслоения по фактору наличия или отсутствия вторичного заказа (табл.6.4). Результат анализа табл.6.4 указывает на большое влияние наличия или отсутствия вторичного заказа на срок выполнения первичного заказа. Таким образом, анализ данных по методу расслоения в этом случае позволяет наметить следующие меры для окончательного решения проблемы: 1) не допускать вторичных заказов, которые делаются без предварительной договоренности с предприятием – заказчиком; 2) скорректировать объём заказа так, чтобы он был по силам предприятию — поставщику и не побуждал его делать вторичные заказы на стороне; 3) информацию о планировании размещения заказа на детали, требующие поверхностной обработки, доводить до предприятия — поставщика заранее; 4) помочь предприятию — поставщику освоить принципы взаимоотношений с предприятиями, на которых размещаются вторичные заказы. Метод расслоения применяется как самостоятельно, так и в случае использования других статистических методов: при построении причинно- следственных диаграмм, диаграмм Парето, гистограмм и контрольных карт. 80 Таблица 6.1 Оформление заказа Выполнение заказа, Всего число случаев случаев в срок с опозданием В соответствии с 21 2 23 установленной датой С опозданием 3 42 45 Всего случаев 24 44 68 Таблица 6.2 Оформление заказа Выполнение заказа, Всего число случаев случаев в срок с опозданием В соответствии с 6 17 23 установленной датой С опозданием 18 27 45 Всего случаев 24 44 68 Таблица 6.3 Выполнение заказа, Всего Детали число случаев случаев в срок с опозданием A 1 14 15 B 2 11 13 C 0 11 11 D 8 1 9 E 6 4 10 F 7 3 10 Всего случаев 24 44 68 Таблица 6.4 Выполнение заказа, Всего Вторичный заказ число случаев случаев в срок с опозданием Имеет место 3 42 45 Отсутствует 21 2 23 Всего случаев 24 44 68 81 Причинно-следственная диаграмма Причинно-следственная диаграмма часто называется также диаграммой Исикавы (по имени её автора японского профессора — специалиста в области качества), «рыбья кость», «рыбий скелет». Она позволяет выявить и систематизировать различные факторы и условия, оказывающие влияние на рассматриваемую проблему. Качество изделия обеспечивается в процессе его изготовления и является результатом действия системы факторов и причин, составляющих процесс. Для изготовления изделий требуемого качества необходимо наиболее важным показателям качества поставить в соответствие различные факторы производства и контролировать зависимость между характеристиками качества (являющимися следствием) и параметрами процесса (системой причинных факторов). Причинно-следственная диаграмма в наглядной форме и показывает зависимость между характеристиками качества и влияющими на них факторами производства. Как показано на рис.6.2, характеристики качества, являющиеся следствием, определяются различными причинами — A, B,… — обозначенными стрелками. Эти причины являются, в свою очередь, следствием других причин: A1, A2,…(для причины А); B1, B2,…(для причины B) и т.д.. Все они также обозначены стрелками, направленными к соответствующим следствиям. Вторичным причинам могут соответствовать третичные причины – G′1 и т.д.. С А2 В С2 D А В2 D2 С3 В3 А1 В1 С1 D1 Характеристика качества E1 F1 G1 G2 G’1 E E2 F G Рис.6.2. Причинно – следственная диаграмма При поиске причин важно помнить, что характеристики, являющиеся следствием, обязательно испытывают разброс. Поиск среди этих причин 82 факторов, оказывающих особенно большое влияние на разброс характеристик (т.е. на результат), называют исследованием причин. На рис.6.3 показана причинно – следственная диаграмма, отражающая зависимость брака от факторов и условий производства. Сырье, материалы Полуфабрикаты Условия труда Примеси Рабочее место Длительность Прочность Освещенность Устойчивость хранения красителя Чистота Сквозняк Сроки доставки обработки Шум Содержание Условия хранения влаги Состояние Влажность воздушной Температура среды Брак изделия Тип станка Микроклимат Производственный в бригаде опыт Изношенность станка Качество Квалификация Соблюдение Возможность технологии деталей, поступающих с Поведение предыдущих операций обеспечения Способности заданной на работе точности Возраст станка Наличие Наличие Условия эксплуа- документации инструмента тации, наличие контроля за соблюдением условий эксплуатации Технология Оборудование Труд Рис.6.3. Причинно – следственная диаграмма брака Для составления причинно – следственной диаграммы необходимо подобрать максимальное число факторов, имеющих отношение к характеристике, которая вышла за пределы допустимых значений. При этом для исследования причин явления необходимо привлекать и третьих лиц, не имеющих непосредственного отношения к работе, так как у них может оказаться неожиданный подход к выявлению и анализу причин, которого могут не заметить лица, привычные к данной работе. Наиболее эффективным считается групповой метод анализа причин, называемый «мозговым штурмом». Рекомендуется следующий порядок составления причинно – следственной диаграммы: 1. Выбирается проблема для решения – прямая горизонтальная стрелка. 2. Выявляются наиболее существенные факторы и условия, влияющие на проблему (причины первого порядка) – наклонные большие стрелки. 3. Выявляется совокупность причин, влияющих на существенные факторы и условия (причины второго, третьего и последующих порядков) – наклонные маленькие стрелки. 83 Страницы ← предыдущая следующая →

Развитие общества коснулось всех сфер жизни человека, что отразилось и на и семейно-брачных отношениях. Еще совсем недавно, с исторической точки зрения, была приемлема лишь одна форма союза, именуемая церковным браком. Последняя половина века знаменита образованием новых форм отношений. Некоторые их не принимают, или, напротив, рады им, тем не менее, они существуют.

Виды брака в России

Гостевые или визитные отношения

В России после классического популярен гостевой или визитный союз. В нем отношения схожи со стандартными, только супруги проживают отдельно. Они не ведут общего хозяйства, и встречаются, когда им удобно.

Фиктивный тип отношений общество признает с трудом, однако в России он все же практикуется

Союз заключен для выгоды (гражданство или получение денег) одного или обоих супругов. А вот гражданский или фактический брак зачастую открытый, то есть супруги не прочь завести интрижки на стороне, о чем знают их вторые половины.

Виргинальные супружеские отношения

Виргинальным союз называется в том случае, если у супругов нет детей. Причем причина не всегда кроется в невозможности зачатия – таковой может быть позиция мужа и жены. В последнее время практикуется пробный тип семейных уз – временное сожительство супругов. Если при этом они решают завести ребенка, то союз регистрируется официально. А вот морганатический брак – неравное социальное положение супругов, нередко являлся камнем преткновения у знатных особ.

В конкубинативных отношениях в союзе состоят женатый мужчина и незамужняя женщина, имеющие общих детей, признанных и материально обеспеченных отцом

Отношения-антиподы

В России не редкость моногамные и полигамные браки. Моногамный союз предполагает сохранение верности обоих супругов, а полигамный, напротив, позволяет иметь партнеров на стороне, причем партнер об этом знает.

Что же такое экзогамные и эндогамные браки? Экзогамия – внутрисемейные отношения, то есть брак с родственником. Эндогамный союз, напротив, не допускает кровных брачных уз и предполагает выбор партнера из другого рода.

Типы брака разных стран

Совсем недавно в Оксфордский словарь был включен термин Бостонского брака. Это совместная жизнь двух девушек, ведущих общий быт и заботящихся друг о друге. При этом их отношения не носят сексуальных характер – девушки являются просто хорошими подругами.

Бостонский союз

Векторные браки заключаются между представителями восточного гороскопа, основанного на взаимоотношениях «хозяин-слуга». Обычно такие пары влюбляются с первого взгляда, а их союз стремительный и яркий, но при этом супруги могут быстро потерять друг к другу интерес. На самом деле союз бывает разным и предугадать его исход невозможно.

Китайский зодиакальный круг, вид сверху

Многоженство – официальный вид союза в мусульманских странах. При этом у одного мужа может иметь сразу несколько жен и детей от каждой жены. Многомужество или полиандрия – бракосочетание и последующее сожительство одной девушки сразу с несколькими мужчинами. Такие браки не редкость в Индии и Тибете.

Какие бывают виды и формы брака между мужчиной и женщиной?

Всего видов союза между мужчиной и женщиной насчитывается около двадцати.

1. Групповой или парный брак – сожительство нескольких девушек со многими мужчинами. По-другому этот союз называется «шведская семья», но сами шведы не признают такого определения. Сегодня с этой формой союза чаще всего экспериментирует молодежь.
2. Открытый брак – союз двух людей, в котором каждый допускает половые связи с партнерами на стороне. Сами супруги говорят, что так они повышают уровень терпимости по отношению друг к другу.
3. Духовный брак – союз, в котором у мужа и жены взаимно дополняются типы мышления. Обычно такой союз выбирают люди в зрелом возрасте, и чаще всего он приносит хорошие плоды.
4. Патриархальный брак – союз супругов, целью которого является рождение и воспитание потомства. По-другому этот союз называют «детским». В состав патриархального союза входит несколько поколений – пожилых и молодых семей (бабушки с дедушкой, мамы и папы, и т.д.).
5. Нуклеарный брак – семья, состоящая из родителей (родителя) одного поколения и их несовершеннолетних детей. При этом пожилые родители в состав семьи не включены. Эта форма союза противопоставлена традиционным патриархальным отношениям, в состав которых входит несколько поколений.
6. Маргинальные браки заключаются парами, находящимися за чертой бедности и производящими на свет большое число детей. Произведенное потомство нищенствует, попрошайничает, совершает другие незаконные действия. Эти семьи постоянно нуждаются в поддержке государства, что, по мнению некоторых людей, грозит экономической катастрофой. Иными словами, эти семьи, исходя из названия союза, некоторые люди считают отбросами общества.
7. Равные браки – тип союза, в котором муж и жена равны по статусу, возрасту и мировоззрению.
8. Династический брак – союз членов правящих династий. Чаще всего такие союзы заключались исходя из сложившихся традиций и политических интересов.
9. Дуальные браки – союзы, в которых муж и жена представляют психологические типы личности, дополняющие друг друга. Их отношения основаны на поддержке и взаимной выгоде. По мнению многих, именно они идеальны для дружбы, близости и создания крепкой семьи.
10. Структурные браки – семьи, в которых для удобства жизни составлена таблица по распределению ролей каждого члена.
11. Партнерский брак – союз, в котором супруги принимают друг друга такими, какие они есть. Они не критикуют и не пытаются переделать друг друга. Эти семьи крепкие, что объясняется бережным отношением к внутреннему миру партнера.
12. Дуально-родовой брак – союз, запрещающий половые связи внутри рода. Такой тип семьи сформировался во времена первобытно-общинного строя и поддерживается по сей день.
13. Кармический брак – отношения, характерные для буддистов. По их предположениям, будущие муж и жена должны создавать союз с партнером, знакомым по прошлой жизни. По их поверью, супруг (супруга) могли быть в отношениях, а также приходиться родственником, родителем или врагом.
14. Матрилинейные браки – союзы, где главной является жена. Они характерны для индейцев, ирокезов и туарегов.
15. Романский брак был позаимствован из Франции. Он представляет семью с равными правами супругов.
16. Комплементарные браки – союзы, где каждый супруг играет роль того родственника, с которым его партнер жил в одной семье до замужества. К примеру, у мужа была младшая сестра. Следовательно, к своей супруге он будет относиться так же, как относился к сестре. То же самое с женой: если у нее был старший брат, то союз с мужем будет копией отношений с супругом.
17. Аранжированные браки – союзы, решение о которых принимают родители будущих мужа и жены.
18. Кебинные браки – союзы, заключаемые с целью удовлетворения физиологических потребностей. Мужчина, вступающий в такой брак, избегает прелюбодеяния. Такие союзы обычно не длятся долго.

Если девушка заговорила о нестандартной форме отношений, то, возможно, ей просто не хватает внимания. В этом случае проявите к ней тепло и заботу, а лучше – подарите вот такое золотое колечко с бриллиантами.

Золотое кольцо с бриллиантами, SL (цена по ссылке)

Во всем мире семейные пары живут по своим правилам. Для кого-то приемлемо многоженство, другие же не представляют жизни без верности одному супругу. Каждая семья сама выбирает свой путь и стремится быть счастливой. А в России по-прежнему популярен классический союз между мужчиной и женщиной, другие же браки чаще порицаются обществом. Времена меняются, но в своем большинстве люди помнят, что в приоритете остаются вера в близкого человека, любовь, верность и честь.

ГОСТ 24576-81
(СТ СЭВ 1766-79)
Группа Л69

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕЗИНА

Идентификация противостарителей методом тонкослойной хроматографии

Rubber. Identification of antioxidants by thin-layer chromatography

ОКСТУ 2509*
______________
* Введено дополнительно, Изм. N 1.

РАЗРАБОТАН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ

Л.А.Вишницкая, И.А.Закирова, А.А.Л…..*пшова, Б.М.Чаусова, М.П.Иванова, Б.П.Карандашов, Л.О.Калинникова, В.Г.Шашкова, В.В.Чep…..*я, Ю.Г.Чикише…..*, М.М.Голу…..*, Е……*Тарадай
________________
* Брак оригинала. — Примечание изготовителя базы данных.
ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
Член Коллегии А.И.Лука…..*в
________________
* Брак оригинала. — Примечание изготовителя базы данных.
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 января 1981 г. N 416
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21.08.85 N 2697 с 01.12.85, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 19.07.90 N 2220
Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 11, 1985 год, ИУС N 11, 1990 год
Настоящий стандарт устанавливает метод качественного определения противостарителей аминного и фенольного типов, а также фосфорсодержащих типа эфиров фосфористой кислоты в каучуках, резиновых смесях, резинах, резинометаллических, резинотканевых и других резинотехнических изделиях (далее — резинах).
Сущность метода заключается в экстрагировании противостарителей из резины растворителем с последующим разделением экстракта с помощью тонкослойной хроматографии и идентификации противостарителей по положению и окраске пятен.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1766-79.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

1.1. Пластинки хроматографические «Силуфол» марки R или UV-254 с закрепленным слоем силикагеля.
Допускается применять стеклянные хроматографические пластинки, приготовленные по п.2.1. Предпочтительными являются пластинки размером 100х200 или 200х200 мм и толщиной от 1,5 до 3,0 мм.

1.1а. Карандаш черный графитный, марки М или ТМ.
(Введен дополнительно, Изм. N 1. Измененная редакция, Изм. N 2).

1.2. Шкаф сушильный лабораторный обеспечивающий температуру нагрева до 200 °С и поддержание температуры с погрешностью ±3 °С.
(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2а. Часы электрические вторичные показывающие с погрешностью хода ±60 с за 24 ч по ТУ 25-07-1503-82.

1.2б. Термометр стеклянный по ГОСТ 28498-90 с диапазоном измерения от минус 50 до плюс 50 °С и ценой деления 1 °С.

1.2а, 1.2б. (Введены дополнительно, Изм. N 1. Измененная редакция, Изм. N 2).

1.3. Эксикатор без крана по ГОСТ 25336-82.
(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.3а. Пинцет медицинский — по ГОСТ 21241-77.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1.4. Камера для хроматографирования, представляющая собой стеклянную емкость с пришлифованной крышкой. Размеры камеры должны обеспечивать размещение в ней необходимых для проведения испытаний хроматографических пластинок. Предпочтительными являются цилиндрические камеры диаметром не менее 80 мм и высотой не менее 180 мм или призматические камеры с размерами основания (200-230)х(80-120) мм и высотой 220-230 мм.

1.4а. Линейка — по ГОСТ 427-75.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1.5. Опрыскиватель с тонким распылителем.
Диаметр распылителыной трубки не должен превышать 0,5 мм.
Схема одного из типов опрыскивателей приведена в рекомендуемом приложении 1.

1.6. Лампа с максимумом ультрафиолетового излучения 253,7 нм со светофильтрами типа БС-3 (пропускание до 270 нм), БС-4 (пропускание до 280 нм) и УФС-6 (пропускание до 360 нм) по нормативно-технической документации.

1.7. Прибор типа Сокслета, Симплекса или Зайченко для экстрагирования проб резины. Схема экстракционного прибора Зайченко приведена в рекомендуемом приложении 1.

1.8. Микрошприц типа МШ-10 по нормативно-технической документации вместимостью 0,01 см.
(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.9. Микропипетка по нормативно-технической документации с оттянутым капиллярным концом вместимостью 0,01 см.

1.10. Баня водяная лабораторная по нормативно-технической документации.

1.12. Шаблон (валик и форма) для нанесения слоя на пластинки (рекомендуемое приложение 1).

1.13. Цилиндры измерительные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 10-250 см.

1.14. Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100-500 см.
(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.15. Ступки фарфоровые по ГОСТ 9147-80.
(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.17. Колбы измерительные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 1 дм.

1.18. Воронка для горячего фильтрования по ГОСТ 25336-82.
(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.19. Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147-80.
(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.20. Колба Эрленмейера по ГОСТ 25336-82, толстостенная с боковым отводом (для фильтрования).
(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.21. Кристаллизатор со льдом по нормативно-технической документации.

1.22. Сита с проволочной тканой сеткой (не менее 100/120 меш).
(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.23. Трубка стеклянная с оттянутым капиллярным концом по нормативно-технической документации, калиброванная в лаборатории, вместимостью 0,01 см.

1.24. Устройство для подачи подогретого воздуха (фен) по нормативно-технической документации.

1.25. Емкость из темного стекла с пришлифованной пробкой по нормативно-технической документации, вместимостью 1 дм.

1.26. Пробирки стеклянные по ГОСТ 25336-82.

1.27. Насос водоструйный по ГОСТ 25336-82.

1.26, 1.27. (Измененная редакция, Изм. N 1).

1.29. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78.

1.28, 1.29. (Измененная редакция, Изм. N 2).

1.30. Аммиак — по ГОСТ 3760-79, водный раствор, массовая доля 25%.
(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.31. Толуол по ГОСТ 5789-78.

1.32. Бензол по ГОСТ 5955-75.

1.33. Ацетон по ГОСТ 2603-79.

1.34. Гептан нормальный по ГОСТ 25828-83.
(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.35. Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199-76.

1.36. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 и растворы, массовые доли 20 и 40%.
(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.37. Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74.

1.38. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, плотностью 1,15 г/см и (НСl)=0,5 моль/дм раствор.
(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.39. Медь (II) уксуснокислая по ГОСТ 5852-79.

1.40. Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

1.41. Паранитроанилин, перекристаллизованный из соляной кислоты (обязательное приложение 2), для приготовления проявителя 1 по п.2.3.1.

1.42. 2,6-дихлорхинон-4-хлоримид по ТУ 6-09-05889-78, спиртовой раствор, массовая доля 0,1%.

1.43. Фосфорномолибденовая кислота, спиртовой раствор, массовая доля 5%.

1.42, 1.43. (Измененная редакция, Изм. N 2).

1.44. Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.

1.45. Силикагель КСК, измельченный и просеянный через сито не менее меш, или силикагель (тип 60), или другой силикагель эквивалентного типа по нормативно-технической документации.

1.46. Гипс медицинский.
(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.47. Эфир петролейный с пределами выкипания 40-70 °С.
(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.48. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

1.50. Секундомер по ГОСТ 5072-79 2-го класса точности.

1.51. Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83.

1.52 Бумага индикаторная «Конго» по ГОСТ 4919.1-77.

1.53. Бумага линейная универсальная.

1.54. Линейка измерительная по ГОСТ 427-75 с ценой деления 1 мм.

1.55. Хлороформ по ГОСТ 20015-88.

1.57. Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор, массовая доля 10%.

1.58. Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 2677-78, раствор, массовая доля 2%.

1.59. Кислота аскорбиновая, раствор, массовая доля 1%.

1.61. Перекись водорода по ГОСТ 177-88, раствор, массовая доля 30%.

1.62. Этилацетат по ГОСТ 8981-78.

1.63. Допускается применять другие средства измерения с соответствующими диапазонами измерений и погрешностями, не более указанных.

1.50-1.63. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Приготовление пластинок с силикагелем

2.1.1. Готовят суспензию из силикагеля, гипса и воды в соотношении 1,0:0,1:2,0 (по массе).
Полученную суспензию в течение 5 мин наносят на хроматографические пластинки и разравнивают шаблоном, обеспечивающим толщину слоя от 0,3 до 0,5 мм. Пластинки помещают на горизонтальную поверхность и выдерживают при температуре (23±2) °С не менее 12 ч, а затем в сушильном шкафу при температуре (50±2) °С в течение 15-30 мин.
По окончании сушки пластинки подвергают визуальному осмотру. Для испытаний используют пластинки с неповрежденной поверхностью. Приготовленные пластинки хранят в эксикаторе.

2.1.2. Перед использованием пластинки, подготовленные по п.2.1.1, для очистки от нежелательных примесей в слое сорбента рекомендуется обработать в хроматографической камере, как указано в п.2.2, тем растворителем, который будет использован при анализе.

2.2. Подготовка камеры для хроматографирования
В камеру вкладывают фильтровальную бумагу таких размеров, чтобы она покрывала не менее половины окружности цилиндра по всей его высоте при использовании цилиндрической камеры; или заднюю и обе боковые стенки камеры по всей ее высоте при использовании призматической камеры. В камеру наливают такое количество петролейного эфира (в случае необходимости удаления масел) или одного из растворителей, подготовленных по пп.2.3.2 или 2.3.3, чтобы высота слоя растворителя в камере составила 3-5 мм.
Закрывают камеру крышкой и выдерживают при температуре (23±2) °С от 15 до 20 мин.
После насыщения атмосферы камеры парами растворителя высота слоя на дне камеры должна составлять не менее 5 мм.

2.1.1, 2.1.2, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. Приготовление растворов

2.3.1. Приготовление растворителей (подвижные фазы)
Подвижные фазы используют только в свежеприготовленном виде.

2.3.1.1. Смешивают бензол (или толуол), ацетон и аммиак в объемном соотношении 100:5:1 (растворитель 1).

2.3.1.2. Смешивают гептан и толуол в объемном соотношении 1:1 (растворитель 2).

2.3.1.3. Растворитель 3 — толуол.

2.3.1.4. Смешивают бензол (или толуол), этиловый спирт и аммиак в объемном соотношении 15:15:1 (растворитель 4).

2.3.1.5. Смешивают бензол (или толуол), ацетон и аммиак в объемном соотношении 100:5:0,1 (растворитель 5).

2.3.16. Смешивают гептан и этилацетат в объемном соотношении 90:10 (растворитель 6).

2.3.17. Смешивают толуол и этилацетат в объемном соотношении 95:5 (растворитель 7).

2.3.2. Приготовление растворов проявителей

2.3.2.1. Приготовление проявителя 1
Для приготовления раствора солянокислого паранитроанилина взвешивают 2 г паранитроанилина в стеклянном стакане вместимостью 100 см и смачивают 20 см концентрированной соляной кислоты.
Смесь тщательно растирают стеклянной палочкой до побеления кристаллов, заливают 80 см воды и перемешивают до полного растворения. Полученный раствор доводят водой до 1 дм и хранят в темной склянке с притертой пробкой.
Взвешивают 1 г азотнокислого натрия, растворяют в 1 дм воды и хранят раствор в темной склянке с притертой пробкой.
Проявитель 1 — диазотированный паранитроанилин, готовят непосредственно перед применением смешиванием равных объемов (по 5 см) растворов солянокислого парантироанилина и азотистонокислого натрия, охлажденных до температуры 0-5 °С.
Смесь продолжают охлаждать в кристаллизаторе в течение 1,0-1,5 ч при температуре от 0 до 5 °С и используют проявитель в течение одного рабочего дня.

2.3.2.2. Проявитель 2-спиртовой раствор 2,6-дихлорхинон-4-хлоримида, массовая доля 0,1%.

2.3.2.3 Проявитель 3-спиртовой раствор фосфорномолибденовой кислоты, массовая доля 5%.
Используют в свежеприготовленном виде.

2.3.3. Приготовление боратного буферного раствора
Взвешивают 2,34 г буры и 3,30 г гидроокиси натрия и растворяют в 1 дм воды.

2.3.4 Приготовление окисляющей смеси
Взвешивают 0,50 г окисной уксуснокислой меди, 4,66 г хлористого калия в стеклянном стакане вместимостью 300 см, добавляют 10 см раствора соляной кислоты 0,5 моль/дм и 250 см воды. Полученный раствор переносят в измерительную колбу вместимостью 1 дм и доводят до метки спиртом небольшими порциями при сильном перемешивании. Раствор должен быть прозрачным. Хранят раствор в темной склянке с притертой пробкой.

2.3-2.3.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2.4. Подготовка проб

2.4.1. Пробы массой от 2 до 5 г, отобранные из любой части партии резины, очищают от талька или других опудривающих средств с помощью щетки и хлопчатобумажной ткани, смоченной этиловым спиртом.
На резинометаллических изделиях резину срезают ножом или скальпелем. Образцы резинотканевых изделий помещают в эксикатор на 5-10 ч для набухания в парах хлороформа. Отделяют резиновый слой от ткани и выдерживают в вытяжном шкафу 20-30 мин для удаления растворителя и сушат в сушильном шкафу при температуре (105±3) °С до постоянной массы. Затем пробу измельчают на кусочки размером 2х2×2 мм, берут навеску от 1 до 2 г, помещают в прибор для экстрагирования, заливают 10-15 см спирта или ацетона и экстрагирует в течение 0,5-1,0 ч при температуре кипения растворителя.
(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.4.2. Предварительное определение типа противостарителя
В три пробирки помещают по 0,5-1,0 см экстракта. В первую добавляют 2-3 капли проявителя 1. Малиновая окраска свидетельствует о наличии противостарителей аминного типа.
Во вторую пробирку добавляют 2-3 капли проявителя 1 и затем 2-3 капли раствора гидроокиси натрия, массовая доля 20%. Синее окрашивание является характерным для ряда противостарителей фенольного типа (за исключением ионола и П-23). При наличии противостарителей фенольного и аминного типов при добавлении щелочи малиновое окрашивание переходит в фиолетово-синее (за исключением ТБ-3). Для определения наиболее трудно идентифицируемых противостарителей аминного типа (производных парафенилендиамина) в третью пробирку добавляют 2-3 капли окислительной смеси. Малиновое окрашивание свидетельствует о наличии производных парафенилендиамина в экстракте.
Предварительное определение фосфора в экстракте.
Несколько капель экстракта резины, приготовленного по п.2.4.1, минерализуют нагреванием в кварцевой колбе на плитке в вытяжном шкафу с 3-5 см серной кислоты, добавляя к содержимому колбы по каплям из микропипетки раствор перекиси водорода, массовая доля 30%.
Нагревают и добавляют раствор перекиси водорода до тех пор, пока раствор в колбе не станет прозрачным. Колбу снимают с плитки и охлаждают до температуры не выше 30 °С. Затем вносят в раствор 3-5 кристалликов лимонной кислоты (для устранения влияния кремния) и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия массовая доля 40% по индикаторной бумаге «Конго» или универсальной индикаторной бумаге. Добавляют (20,0±0,1) см раствора серной кислоты, массовая доля 10%, (2,5±0,1) см раствора молибденовокислого аммония, массовая доля 2% и (5,0±0,1) см раствора аскорбиновой кислоты, массовая доля 1%.
Колбу с раствором помещают в водяную баню с температурой от 80 до 90 °С на 30 мин и наблюдают за изменением окраски. Появление голубой или синей окраски раствора свидетельствует о наличии фосфора в экстракте резины.

2.4.3. Экстракт, полученный по п.2.4.1, осторожно выпаривают на водяной бане. Сухой экстракт растворяют в 1-2 см хлороформа при нагревании на водяной бане в течение 2-5 мин.

2.4.2, 2.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. На пластинках с нанесенным слоем силикагеля отмечают карандашом стартовую линию на расстоянии 15-25 мм от края.
Допускается предварительно отметить и линию фронта растворителя.
(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Наносят на стартовую линию каждой пластинки от 0,01 до 0,02 см экстракта с помощью микропипетки, микрошприца или стеклянной трубки с оттянутым капиллярным концом. Экстракт наносят на одно и то же место по частям таким образом, чтобы диаметр каждого пятна был от 2 до 8 мм. Нанесение экстракта можно ускорить потоком теплого воздуха.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3. На эту же пластинку на расстоянии 10-25 мм от нанесенного экстракта и друг от друга наносят, как указано в п.3.2, контрольные растворы противостарителей того типа, которые были обнаружены в экстракте (п.2.4.2).
Если в экстракте найдены противостарители аминного и фенольного типов, испытания проводят на двух пластинках; на одну наносят контрольные растворы противостарителей аминного типа, на другую — фенольного.

3.4. При испытании маслонаполненных материалов пластинки с нанесенными пробами предварительно помещают в камеру, заполненную петролейным эфиром, и выдерживают до тех пор, пока фронт эфира не продвинется до конца пластинки.
Затем пластинки осторожно (чтобы не повредить слой сорбента) вынимают из камеры и высушивают в вытяжном шкафу до полного удаления эфира в течение 10-15 мин при температуре (23±2) или (27±2) °C.
При помещении пластинки в камеру слой растворителя должен быть ниже стартовой линии.

3.5. При наличии в экстракте противостарителей аминного типа помещают одну группу (1-2) шт. пластинок в камеру для хроматографирования с растворителем 1 или 7. В случае присутствия противостарителя ВТС-60 пластинки второй группы (1-2) шт. помещают в камеру с растворителем 3.
Выдерживают пластинки для разделения противостарителей в камере до тех пор, пока фронт растворителя не поднимется на высоту 120-130 мм от стартовой линии. Осторожно вынимают пластинки из камер и подсушивают в вытяжном шкафу в течение 8-10 мин при температуре (23±2) или (27±2) °С.
Пластинки из камеры с растворителем 3 помещают далее в камеру с растворителем 4 (ступенчатое хроматографирование) и выдерживают до поднятия фронта растворителя на высоту 15-20 мм от стартовой линии. Пластинки извлекают из камеры, высушивают в вытяжном шкафу в течение 20-30 мин при температуре (23±2) или (27±2) °С.

При наличии в экстракте противостарителей фенольного типа пластинки помещают в камеру для хроматографирования с растворителем 2 или 6 и выдерживают до тех пор, пока фронт растворителя не поднимется на высоту 100-120 мм от стартовой линии.
Осторожно вынимают пластинки из камеры, отмечают линию фронта растворителя и подсушивают в вытяжном шкафу в течение 3-5 мин при температуре (23±2) или (27±2) °С.
При наличии в экстракте фосфоросодержащих противостарителей пластинки помещают в камеру для хроматографирования с растворителем и выдерживают до тех пор, пока фронт растворителя не поднимется на высоту 100-120 мм от стартовой линии.
Осторожно вынимают пластинки из камеры, отмечают линию фронта растворителя и подсушивают в вытяжном шкафу в течение 3-5 мин при температуре (23±2) или (27±2) °С.

3.4, 3.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.6. Пластинки с противостарителями аминного типа проявляют одним из способов:
просматривают под ультрафиолетовой лампой со светофильтрами (254 нм и 360 нм) и отмечают на пластинках положение и окраску пятен;
опрыскивают пластинки проявителем 1.
(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.7. Пластинки с противостарителями фенольного типа проявляют одним из способов:
опрыскивают пластинки боратным буферным раствором, просушивают в течение 2-3 мин, а затем опрыскивают проявителем 2;
опрыскивают проявителем 3 и затем с помощью пинцета выдерживают пластинки в камере в парах аммиака в течение 1-2 мин.
Пластинки с противостарителями типа эфиров фосфористой кислоты проявляют, опрыскивая их проявителем 3.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.8. Отмечают окраску и положение пятен на хроматограмме и определяют расстояние от стартовой линии до центра пятна и до линии финиша.

3.9. Подтверждающие испытания
Для идентификации неизвестного противостарителя по его хроматограмме необходимо получить стандартные хроматограммы для идентичных образцов тех противостарителей, присутствие которых ожидается в испытуемой пробе. Стандартные хроматограммы должны быть получены в идентичных условиях: при использовании одних и тех же растворителей и проявителей в одно и то же время и на той же пластинке что и хроматограммы, определяемых противостарителей.
Для подтверждения идентификации к испытуемому раствору добавляют известный противостаритель для установления фоновых помех.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).

ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Величину , характеризующую положение пятна, для определяемых и контрольных противостарителей вычисляют по формуле

,

где — расстояние от стартовой линии до центра пятна, мм;
— расстояние от стартовой до финишной линии, мм.

4.2. Идентификацию противостарителей проводят, сравнивая значения и окраску пятен анализируемой пробы и контрольных растворов противостарителей.
Допускается результат хроматографирования фиксировать в виде цветной фотографии или рисунка на пергаменте (бумаге).

4.3. Данные по идентификации типа противостарителей на пластинках «Силуфол» приведены в справочном приложении 3.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (рекомендуемое)

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Рекомендуемое

Черт.1. Опрыскиватель

Опрыскиватель

1 — колба;

2 — воздушная капиллярная трубка; 3 — крышка со шлифом; 4 — распылительная трубка
Черт.1

Черт.2. Экстракционный прибор Зайченко

Экстракционный прибор Зайченко

Черт.2

Черт.3. Валик шаблона

Валик шаблона

Черт.3

Черт.4. Форма шаблона

Форма шаблона

Черт.4

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (обязательное). ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИЯ ПАРАНИТРОАНИЛИНА

ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное

К 100 см воды добавляют 10 см концентрированной соляной кислоты. Полученный раствор нагревают до 60-70 °С и добавляют небольшими порциями паранитроанилин до полного насыщения. Насыщенный раствор в горячем состоянии фильтруют через воронку для горячего фильтрования в стакан, помещенный в кристаллизатор со льдом. При этом выпадают игольчатые кристаллы желтого цвета. При выпадении темных кристаллов перекристаллизацию проводят повторно.
Кристаллы отделяют от раствора фильтрованием через устройство, состоящее из колбы Эрленмейера с отводом и воронки Бюхнера, и три-четыре раза промывают водой.
Сушку кристаллов проводят при температуре 30-40 °С до постоянной массы.
Перекристаллизованный паранитроанилин хранят в темной плотно закрытой банке.
(Измененная редакция, Изм. N 2).

ПРИЛОЖЕНИЕ 3 (справочное). Данные по идентификации типа противостарителей на пластинках «Силуфол»

ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Справочное

Таблица 1

Значения и окраска пятен противостарителей фенольного типа на пластинках «Силуфол» (растворитель — смесь гептана и толуола в соотношении 1:1 по объему)

Цвет меняется во времени.

Таблица 2

Значения и окраска пятен противостарителей аминного типа на пластинках «Силуфол» (растворитель — смесь бензола, ацетона и аммиака в соотношении 100:5:1 по объему)

________________
* Ацетонанил образует между линиями старта и фронта растворителя ряд следующих друг за другом пятен размытой формы от красного до кирпично-красного цвета (при проявлении диазореактивом), поэтому определенного значения для ацетонанила указать нельзя. При наличии в исследуемом объекте только ацетонанила последний открывается легко; при совместном присутствии с другими аминными антиоксидантами мешает их определению, за исключением нафтама 2.
Цвет меняется во времени.

Таблица 3

Значение и окраска пятна противостарителя ВТС-60 на пластинках «Силуфол» (растворитель 4-смесь бензола (или толуола), этилового спирта и аммиака в соотношении 15:15:1 (по объему)

Марка противостарителя	Химическое название		Окраска пятна после обработки проявителем 1
ВТС-60	дитолил—фенилен-диамин	0,15-0,20 на верхней границе растворителя 4	Желто-коричневая

Таблица 4

Значения и окраска пятен противостарителей типа эфиров фосфористой кислоты на пластинках «Силуфол» (растворитель — смесь бензола (или толуола), ацетона и аммиака в соотношении 100:5:0,1 (по объему)